HPLC法测定香果健消片中橙皮苷的含量(2)

　　结果表明，在选定的测定量范围内，橙皮苷的检测量与峰面积具有良好的线性关系，相关系数r>0.999，可见橙皮苷在55.0～220.0μg范围内呈现良好的线性关系。

　　2.6 精密度考察取上述对照溶液，按“2.1”项下色谱条件重复进样6次，测定，橙皮苷含量分别为0.417mg/片、0.418mg/片、0.417mg/片、0.420mg/片、0.421mg/片、0.419mg/片，RSD为0.39%。结果表明，仪器具有良好的精密度。

　　2.7 重复性考察取同一批号的样品，按“2.3”项下方法制备供试品溶液6份，分别按“2.1”项下色谱条件测定。橙皮苷的含量分别为0.419mg/片、0.418mg/片、0.420mg/片、0.421mg/片、0.419mg/片、0.418mg/片，RSD为0.28%，结果表明该方法重复性良好。

　　2.8 耐用性考察为了考察测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，需对其进行了稳定性、不同检测波长、不同柱温、不同色谱柱的考察，以增加该检测项目的适用性。

　　2.8.1 稳定性实验取同一供试品溶液5μl，分别于0、4、8、24h各进样一次，其峰面积积分别为171.519、170.028、171.917、170.277，其RSD为0.47%，表明供试品溶液在24h内稳定。

　　2.8.2 不同检测波长的比较取同一供试品溶液5μl，分别在波长283nm、280nm下测定其含量，考察不同波长对橙皮苷测定的影响，橙皮苷的含量分别为0.422mg/片、0.421mg/片，RSD值为0.24%，表明波长有较小变动时，对橙皮苷的检测基本没有影响，结果稳定。

　　2.8.3 不同柱温比较取同一供试品溶液5μl，分别在柱温30℃、35℃、40℃下测定其含量，考察不同柱温对橙皮苷测定的影响，其峰面积为0.425 mg/片、0.421 mg/片、0.421 mg/片， RSD值为0.55%，表明柱温有较小变动时，测定结果基本不受影响，结果稳定。

　　2.8.4 不同色谱柱的比较取同一供试品溶液5μl，使用Thermo ODS C18色谱柱（Part Number：30105-254630 250×4.6mm，5μm）、PUXIANG C18色谱柱（P/N ：PUXIANG18，S/N：09253800 250×4.6mm，5μm）、Agilent C18色谱柱（PN990967-902 SN：USAHO30965 LN B12166 250×4.6mm，5μm）同步操作考察用不同色谱柱测定橙皮苷含量时的适用程度，橙皮苷的含量分别为：0.417 mg/片、0.417 mg/片、0.425 mg/片，结果RSD值为1.11%，表明在使用以上三种不同色谱柱时，对橙皮苷的检测基本无影响。

　　2.9 加样回收率试验称取巳知含量的同一批香果健消片（批号为140602，含量为1482.5μg/g）0.25g，置50ml容量瓶中，分别精密加入对照品溶液（浓度为27.5μg/ml）25ml，加入甲醇至约40ml，按“2.2”项下供试品溶液的配制方法制备加样供试液。按“2.1”项一色谱条件进行测定，计算对照品回收率，结果见表2。

　　2.10 样品测定取5个批号的样品，按“2.2”项下供试品制备方法，按“2.1”项下色谱条件测定，结果见表3。

　　3 讨论

　　3.1 指标成份的选择香果健消片方中蜘蛛香为君药，其根茎具有丰富的药用价值，传统中医药认为其具有理气止痛、消炎止泻、祛风除湿、镇静安神等功效，可用于治疗脘腹胀痛、消化不良、腹泻、痢疾、风湿痹痛、蛇毒、失眠、肥胖等症。《中国药典》2010版一部记载通过测定缬草三酯和乙酰缬草三酯的含量控制蜘蛛香的质量，但因缬草三酯和乙酰缬草三酯的不稳定性，《中国药典》2010版增补版取消了相关含量测定，笔者查阅大量相关资料，发现蜘蛛香的主要化学成分有挥发油、环烯醚萜类和黄酮类等，橙皮苷是蜘蛛香的主要有效成分之一，且其含量高、稳定性好，故将橙皮苷作为香果健消片的指标成分来控制产品质量。

　　3.2 波长的选择取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含25μg的溶液，在200～400nm波长处进行紫外扫描，橙皮苷在283nm处有最大吸收，故选择283nm作为橙皮苷的测定波长。

　　3.3 流动相的选择本实验中曾分别采用乙腈-水（用磷酸调pH：3.00）（23∶77）[3]、甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）[2]、乙腈-水（含1%冰醋酸）（23∶77）[1]为流动相洗脱，结果以乙腈-水（含1%冰醋酸）（23∶77）洗脱时峰型良好，分离度好。

　　参考文献

　　[1]胡轶群，张如松.药用植物蜘蛛香化学成分及药理作用研究[J].中国现代药物应用，2009，3（24）：194-197.

　　[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2010年版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：345-346.

　　[3]石晋丽，刘勇，肖培根.HPLC法测定不同产地蜘蛛香中橙皮苷的含量[J].中草药，2005，36（3）：449-450.

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